ASTM E1252
A2LA geaccrediteerd

Doel
Een Fourier Transform Infrarood Spectrofotometer, afgekort FTIR, genereert een infrarood spectrum van monsters die infrarood straling absorberen. Als het monster geen infrarood straling absorbeert, kan geen spectrum worden verkregen. Metalen, bijvoorbeeld, absorberen geen infrarood straling.

FTIR is de eerste logische stap in de identificatie van een polymeer. FTIR wordt ook gebruikt voor kwaliteitscontrole van materialen en voor de analyse van contaminaties (oppervlakte of inwendig).

Procedure
De absorptie van infrarood straling van een materiaal bij verschillende frequenties geeft een unieke “spectrale vingerafdruk” gebaseerd op de frequenties waarbij dat materiaal absorbeert en de intensiteiten van deze absorptie. De verkregen spectrale scan (absorptie of transmissie) is meestal specifiek voor een groep materialen. De spectrale scan van polycarbonaat, bijvoorveeld, lijkt niet op de scan van nylon, maar alle scans van nylon hebben unieke overeenkomsten.

Onbekende spectrale scans kunnen worden geanalyseerd om het uitgangsmateriaal van een onbekend monster te bepalen, door de scan te vergelijken met scans van bekende materialen in een digitale bibliotheek.

Een normale infrarood scan wordt opgenomen in het midden infrarood gebied van het licht spectrum. Het midden infrarood gebied is van 400-4000 cm-1, dit komt overeen met golflengtes van 2,5 tot 25 micrometer (10-3mm).

Vergelijking van het onbekende spectrum met bekende spectrum kan handmatig worden uitgevoerd of met behulp van computergestuurde programma’s. Computergestuurde programma’s kunnen snel een onbekend spectrum vergelijken met een groot aantal spectra verspreid over meerdere bibliotheken in een kort tijdsbestek.

Door de computer gevonden spectra die overeenkomsten vertonen met het monster worden gerangschikt van best tot slechtst, uitgedrukt in overeenkomstpercentages. Computerprogramma’s zijn zeer geschikt om ombekende spectra te vergelijken met spectra van bekende materialen, maar de resultaten hiervan kunnen misleidend zijn. Een ervaren FTIR analist is nodig om ervan verzekerd te zijn dat door de computer accurate en complete resultaten worden verkregen. Computer programma’s hebben moeite met kleine verschillen, die wel van kritiek belang kunnen zijn.

Monstergrootte
Monsters ter grootte van een granulaat korrel kunnen worden gemeten met reflectie FTIR. Monsters die gemakkelijk kunnen worden gemeten met reflectie FTIR, zijn onder andere polymeer korrels, onderdelen, doorzichtige monsters, vezels, poeders, draadbehuizing en vloeistoffen.

Materialen die grote hoeveelheden koolstof bevatten (koolstof zwart of koolstof vezel) kunnen moeilijk worden gemeten, doordat koolstof sterk infrarood straling absorpbeert in een breed frequentiegebied. Dit resulteert in een FTIR spectrum zonder de details die nodig zijn om een onbekend materiaal te identificeren.

Basis identificatie
Zoals al eerder vermeld, geschiedt de identificatie van een polymeer met behulp van FTIR door infrarood pieken (transmissie of absorptie) te vergelijken met pieken van soortgelijke infrarood spectra van bekende materialen. Hoe meer overeenkomsten, hoe groter de zekerheid van een juiste identificatie van het onbekende polymeer.

Een FTIR spectrale analyse kan gemakkelijk polymeergroepen, zoals nylon, polyester, polypropeen, polycarbonaat of polyetheen, identificeren. Alleen een FTIR spectra is echter meestal niet genoeg voor de identificatie van het type nylon of polyester, of om vast te stellen of een polypropeen monster een homopolymeer of een copolymeer is en of een polyetheen monster lage of hoge dichtheid materiaal is.

DSC of een as rest bepaling kan worden gebruikt voor verdere identificatie.

Kwaliteitscontrole
Een spectrum van een referentiemateriaal kan worden opgenomen en opgeslagen in een spectrale bibliotheek. Toekomstige materiaal spectra kunnen dan worden vergeleken met het opgeslagen referentie spectra. Het doel is dan verschillen tussen de materialen te onderscheiden. Verschillen in een nieuw spectra kunnen wijzen op een verandering in het proces of mogelijke contaminatie.

Inwendige polymeer contaminatie
FTIR spectrale verschillen worden gebruikt om inwendige contaminaties in polymeren op te sporen. Een computerprogramma wordt gebruikt om pieken afkomstig van het grond polymeer te verwijderen uit het originele spectrum en het resulterende spectrum wordt geanalyseerd.

De hoeveelheid contaminatie die kan worden gedetecteerd, is afhankelijk van de spectra van het grond polymeer en de contaminatie. Contaminatie met materialen met een zeer verschillend infrarood spectrum, kunnen normaal gesproken worden gedetecteerd op een niveau van 1-2%. Contaminatie met materialen met een soortgelijk spectra kunnen in sommige gevallen pas gedetecteerd worden vanaf 10%.

Oppervlakte contaminatie
Zichtbare oppervlakte contaminatie van polymeren kan worden geanalyseerd met normale reflectie FTIR, aangezien de infrarood straling maar tot een paar micrometer doordringt in het monsteroppervlak. Een andere methode om mogelijke oppervlakte contaminatie te analyseren is door het oppervlak van een monster te wassen met een oplosmiddel.

Wassen gebeurt met een oplosmiddel dat niet destructief is voor het monster. Het oplosmiddel dat is gebruikt om het oppervlak te wassen, wordt opgevangen en ingedampt op de monsterhouder van de FTIR. Als het oplosmiddel verdampt is, wordt een FTIR spectrum opgenomen van het residu.