ASTM E1252
A2LA zertifiziert
Ziel der Messung:
Ein Fourier Transformations Infrarot Spektroskop, abgekürzt FTIR, kann einen Infrarotspekralscan von Proben erzeugen, die Infrarotlicht absorbieren. Wenn das Material Infrarotlicht nicht absorbiert, kann auch kein Scan erstellt werden. Beispiel: Metalle absorbieren kein Infrarotlicht.
FTIR ist der erste logische Schritt um ein Polymer zu identifizieren. FTIR wird auch für die Qualitätskontrolle von Materialien und für die Analyse von oberflächlicher und innerer Verunreinigungen verwendet.
Durchführung:
Das Absorptionsvermögen eines Materials an Infrarotlicht verschiedener Frequenzen erzeugt einen einzigartigen "spektralen Fingerabdruck", basierend auf den Frequenzen bei denen das Material Infrarotlicht absorbiert und der Intensität jener Absorptionen. Der resultierende Spektrum (Absorptionsvermögen oder Durchlässigkeitsgrad) ist normalerweise spezifisch für eine allgemeine Klasse von Materialien. Beispiel: Das Spektrum von Polykarbonaten sieht nicht aus wie das Spektrum von Nylon, aber alle Spektren von Nylon haben einzigartige Ähnlichkeiten.
Unbekannte Spektren können aufgenommen werden, um das Grundmaterial des unbekannten Materials durch den Vergleich des Spektrums mit bekannten Spektren aus einer computergestützten Bibliothek zu bestimmen.
Ein typisches Infrarotspektrum wird in der Mitte des infraroten Bereichs des Lichtspektrums erzeugt. Die Mitte des infraroten Bereichs liegt zwischen 400 und 4000 Wellenzahlen, was Wellenlängen zwischen 2,5 zu 25 Mikrometern entspricht.
Vergleiche von unbekannten Infrarotspektren mit bekannten Spektren können manuell, oder mit der Hilfe eines computergestützten Programms erstellt werden. Computergestützte Spektrensuche kann schnell ein unbekanntes Spektrum mit einer Vielzahl von Spektren vergleichen, die in zahlreichen Datenbanken angelegt sind.
Computergestützte Spektralvergleiche mit dem unbekannten Spektrum werden von dem am besten bis zu dem am schlechtesten passenden Kriterien präsentiert. Computerprogramme sind sehr nützlich, um unbekannte Spektren mit denjenigen bekannter Materialien zu vergleichen, aber ausgewählte Treffer des Computers können irreführend sein. Ein FTIR Fachanalytiker ist erforderlich, um ausgewählte Spektren des Computers zu untersuchen, um sicherzustellen, dass Beispielidentifizierungen sowohl fehlerfrei als auch vollständig sind. Vergleichende Computerprogramme haben Schwierigkeiten mit feinen Unterschieden, die kritisch aber wichtig sein können.
Probengröße:
Proben mit der Größe eines einzelnen Materialkügelchens können mittels FTIR gescannt werden. Proben, die mittels FTIR leicht geprüft werden können, schließen Polymer-kügelchen, Teile, undurchsichtige Proben, Fasern, Puder, Leitungsisolierungen, und Flüssigkeiten ein.
Für Materialien mit großen Mengen an Kohlenstoff (Kohlenstoff schwarz oder Kohlenstoff-Faser) ist es schwierig, ein brauchbares Spektrum zu erhalten, weil Kohlenstoff Infrarotlicht in einer breiten Reihe von Frequenzen stark absorbiert. Das läuft auf ein FTIR Spektrum ohne die kleinsten Einzelheiten hinaus, die notwendig sind, um das unbekannte Material zu identifizieren.
Grundlegende Identifikation:
Wie vorher bemerkt, wird die FTIR Polymer Identifizierung einer unbekannten Probe bewerkstelligt, indem man die Infrarotspektren des Materials, entweder Durchlässigkeitsgrad oder Absorptionsvermögen, mit den Messungen ähnlicher Infrarotspektren bekannter Materialien vergleicht. Je größer die Übereinstimmung, desto höher die Gewissheit für eine richtige Identifizierung des unbekannten Polymers.
Eine FTIR Spektralanalyse kann Klassen von Polymern wie Nylon, Polyester, Polypropylene, Polykarbonate, Acetale, oder Polyethylene leicht identifizieren. Jedoch kann man von einem FTIR Spektrum alleine nicht erwarten, dass man die exakte Art des Nylon oder Polyester identifizieren kann. Auch die Unterscheidung, ob ein Polypropylen oder Acetal ein Homopolymer oder ein Copolymer ist, oder ob das Polyethylen eine hohe oder niedrige Dichte besitzt ist nicht möglich.
Weiterer Identifizierung kann durch die DSC unterstützt werden.
Weitere Identifizierung kann ebenfalls durch einen Aschegehalt unterstützt werden.
Qualitätskontrolle:
Das Spektrum eines Referenzmaterials kann für eine Spektraldatenbank erzeugt und in einer Bibliothek versorgt werden. Ein versorgtes Referenzspektrum erlaubt es zukünftige Materialspektren mit demselben früheren Spektrum zu vergleichen. Das Ziel ist, nach materiellen Unterschieden zu suchen. In einem kürzlich erzeugten Spektrum festgestellte Unterschiede könnten eine Änderung in der Verarbeitung oder ein mögliches Problem mit Verunreinigungen anzeigen.
Innere Polymer Verunreinigung:
FTIR Spektren werden verwendet, um nach inneren Verunreinigung in Polymern zu suchen. Ein Computerprogramm wird verwendet, um die Peaks abzuziehen, die im Spektrum des Grundpolymers hinterlegt sind und dann wird eine Analyse des restlichen Spektrums durchgeführt.
Der Betrag der Verunreinigung, die entdeckt werden kann, hängt vom Spektrum des Grundpolymers und der Verunreinigungen ab. Verunreinigung, die von Stoffen mit sehr unterschiedlichen Infrarotspektren kommen, können normalerweise ab einem Niveau von ungefähr 1-2 % entdeckt werden. Verunreinigung, die von Stoffen mit ähnlichen Infrarotspektren kommen, können sogar bis zu einem Niveau von 10% unentdeckt bleiben.
Oberflächliche Verunreinigungen:
Eine offensichtliche Oberflächenverschmutzung von Polymeren kann durch normale FTIR analysiert werden, da der Infrarotstrahl nur einige Mikrometer in die Probenoberfläche eindringt. Eine andere Methode, nach einer möglichen Oberflächenverschmutzung zu suchen ist, das Waschen der Oberfläche der Probe mit einem Lösungsmittel.
Eine Waschung mit Lösungsmittel schließt das Verwenden eines Lösungsmittels ein, dass die Probe nicht angreift. Das Lösungsmittel zum Waschen der Probenoberfläche wird gesammelt und auf dem Probenbereich des FTIR verdampft. Sobald das Lösungsmittel verdampft ist, wird eine FTIR Analyse des Lösungsmittelrückstandes durchgeführt.
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