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Schmelzwärme / Kristallisation / Schmelzpunkt / Glasübergangstemperatur über DSC (Dynamische Differenzkalometrie)

Übersicht analytische und physische Dienstleistungen

ASTM D3418 / E1356
ISO 11357
A2LA zertifiziert

Ziel der Messung:

Über die DSC (dynamische Differenzkalorimetrie) werden im Allgemeinen die folgenden Werte erhalten:
Tg = Glasübergangstemperatur = Temperatur (°C) bei der ein Polymer von einem glasartigen, spröden Zustand in einen weichen, gummielastischen Zustand übergeht. Für amorphe und teilkristalline Polymere.
Tm = Schmelzpunkt = Temperatur (°C) bei der ein teilkristallines Polymer zu schmelzen beginnt.
Δ Hm = Die Wärmemenge (in J/g), die das Polymer während des Schmelzvorgangs absorbiert.
Tc = Kristallisationstemperatur = Temperatur, bei der ein Polymer auf Grund von Heiz- oder Kühlvorgängen (re)kristallisiert.
Δ Hc = Die Wärmemenge (in J/g), die von der Probe während der Kristallisation freisetzt wird.

Mit einer FTIR Analyse kombiniert, kann eine DSC Analyse zur Identifikation bestimmter Materialtypen anhand der jeweiligen Schmelzpunkte eingesetzt werden. Weiterhin ist es nützlich, um Verschmutzungen, die mit FTIR nicht detektiert werden können, auszumachen. Außerdem kann die DSC zur Überprüfung der thermischen Leistungsfähigkeit von Materialien herangezogen werden.

Durchführung:

Die DSC-Messzelle beinhaltet äquivalente Fächer für Probe und Referenzprobe direkt nebeneinander. Die Referenzprobe besteht in der Regel aus einem leeren Aluminiumpfännchen, während die Probe in ein weiteres Pfännchen eingewogen wird. In das Probepfännchen werden ca. 10-15mg Testsubstanz eingewogen.

Die beiden Fächer werden gleichermaßen und kontrolliert aufgeheizt und der Wärmefluss in die Probensubstanz (im Vergleich zur Referenzprobe) wird gegen die Temperatur in einem Graphen aufgezeichnet. Dieser ausgegebene Graph wird dann analysiert und die erwünschten Messwerte festgestellt. Die Heizrate nach ASTM beträgt 10°C/Minute zur Bestimmung des Schmelzpunktes (Tm) und 20°C für die Glasübergangstemperatur (Tg). Die ISO Heizrate beträgt 20°C/Minute.